安博体育官网登录入口:聚集预制菜食物安全:全主动活动打针剖析仪亚硝酸盐检测解决计划
来源:安博体育官网登录入口 发布时间:2025-10-09 15:16:43
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硝酸盐与亚硝酸盐作为氮循环中的常见物质,广泛存在于自然环境和食物体系内。一方面,过量摄入硝酸盐和亚硝酸盐不只或许引发急性中毒,更或许致癌。另一方面,环境中硝酸盐与亚硝酸盐的含量也是衡量水体富营养化与农业面源污染的要害目标。因而,硝酸盐与亚硝酸盐的检测剖析对保证食物安全、保护大众健康及评价环境质量具有至关重要的含义。国务院食安办等六部分于2025年推出的《食物添加剂乱用问题综合治理计划》明确要求禁止餐饮单位运用亚硝酸盐等禁用物质,并严查超范围、超定量运用添加剂的行为。此外,欧盟等国际市场也依据EFSA的评价大幅调低了相关定量(如腌制肉类亚硝酸盐残留由150mg/kg降至80mg/kg),这也对我国出口企业提出了新要求。由此可见,硝酸盐与亚硝酸盐的测验既是评价产品及环境安全、契合国家法规与规则要求的必要行动,也是看护顾客健康、促进工业高水平开展的要害环节。
显色剂:往烧杯中参加200mL超纯水,量筒量取50mL磷酸(ρ=1.69 g/mL,优级纯),缓慢倒入烧杯中,混匀,称取20g磺胺(C6H8N2O2S)、0.5g盐酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl),倒入烧杯中进行溶解,彻底溶解后将样液移入500mL容量瓶中,洗涤液同时移入,水定容至刻度。此溶液室温下保存1个月。
挑选13个250mL锥形瓶,编号1-13,1号锥形瓶参加10mL超纯水,2-13号锥形瓶则准确称取5g(准确到0.001g)预制菜样品移入瓶中。1号为空白样,2-4号作为预制菜样品,5-7号作为低浓度加标样(加标浓度为3mg/kg),8-10号作为中浓度加标样(加标浓度为10mg/kg),11-13号作为高浓度加标样(加标浓度为20mg/kg)。
往锥形瓶中参加12.5mL饱满硼砂溶液(50g/L),摇匀后参加150mL 70℃的超纯水,摇匀后放入水浴锅中沸水浴15min,之后将锥形瓶取出,放入水中进行冷水浴,待样液冷至室温后,往里面参加5mL亚铁溶液(106g/L),摇匀,接着参加5mL乙酸锌溶液(220g/L),屡次摇匀,将样液移至200mL容量瓶中,清洗液也悉数移入容量瓶,用水定容至刻度,静置30min。
取上清液50mL到离心管中,放入冰箱冷藏过夜或放入冷冻30min再放入冰箱冷藏10min。将冷藏往后的样液从冰箱取出,放入离心机4℃冷冻离心5min(转速8000min-1),离心后用滤纸(中速)将样液过滤,移取30mL滤液到另一个离心管,称取1g颗粒性活性炭参加离心管中,振动1min,静置5min,之后用0.45μm尼龙滤膜过滤,滤液超声2min,上活动打针剖析仪测验。
挑选亚硝酸盐的仪器办法,修改序列,让仪器主动稀释一条标曲(稀释倍数为1代表原液不稀释),亚硝酸盐母液为1.00mg/L,稀释6个点,标曲点稀释倍数分别为20、10、5、4、2、1,浓度为:0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L;再加超纯水为0 mg/L,总共7个点。
挑选3种预制菜(炒空心菜、咖喱鸡块、黄花鱼)作为样品,进行低中高三种浓度加标测验,加标浓度分别为3mg/kg、10mg/kg、20mg/kg,样品3平行,每个加标浓度3平行,加标后依据上2.2的过程进行前处理,前处理的滤液上机测验。加标样测验成果如下表2、表3、表4。
将仪器调到正常状况,挑选亚硝酸盐的仪器办法,修改序列,运用空白样(通过前处理的空白样)进样,重复20次,核算检出限,详细数据见表5。
亚硝酸盐活动打针剖析法的检出限为0.40 mg/kg(以NaNO2计)。
3.1 活动打针剖析仪管路较细,简单阻塞,样液上机测验前主张先用水相滤膜过滤。
3.2 试剂和环境和温度影响剖析成果,试剂若放到冰箱储存,要放至室温再运用,剖析过程中室温最好坚持20℃以上,且温度动摇小于±2℃。
3.3 为减小基线噪音,试剂应坚持弄清,必要时应过滤。关闭的化学反应体系若有气泡会搅扰测定,因而,除标准溶液外的一切溶液须除气,可采用超声除气30min或抽滤除气。
3.4 当发现镉柱色彩变银灰色或有白色沉积时,须进行镉柱复原才能查验,一般一个月要查看一次。若复原功率低于90%,需替换镉柱。
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